GBC Sense Coupling พลาสมาแมสสเปกโตรมิเตอร์ (ICP-TOFMS)
1. บทสรุป
* เหนี่ยวนำคู่พลาสมามุมขวาเร่งเวลาบินมวลสเปกโตรมิเตอร์ (ICP-oa-TOF-MS) สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงปริมาณและไอโซโทปขององค์ประกอบการวิเคราะห์สารละลายที่ใช้น้ำและตัวอย่างการระเหยด้วยเลเซอร์ที่มีความไวสูงความหนาแน่นและความแม่นยำสูง
1.1 ประเภทเครื่องมือ
เครื่องมือประกอบด้วยแหล่งกำเนิดไอออนพลาสม่าแบบเหนี่ยวนำ, เลนส์ไอออน, เครื่องวิเคราะห์คุณภาพการบินแบบเร่งความเร็วมุมขวาพร้อมช่องสะท้อนแสงไอออน, ระบบตรวจจับไอออนที่จับคู่กับระบบประมวลผลข้อมูลและส่วนอื่น ๆ เวิร์กสเตชันและซอฟต์แวร์เวิร์กสเตชันที่จำเป็นสามารถควบคุมเครื่องมือและการรวบรวมข้อมูลการประมวลผลและการจัดเก็บ เครื่องมือควรมีการบำรุงรักษาที่จำเป็นทั้งหมดระบบนำเข้าตัวอย่างของสูญญากาศสูงการแก้ปัญหาแบบดั้งเดิม atomizing และยังรวมถึงอุปกรณ์และซอฟต์แวร์ที่เกี่ยวข้องที่จำเป็นสำหรับการทำงานของเครื่องมือ
1.2 ข้อกำหนดตัวชี้วัดที่สำคัญ
1.2.1 * การวิเคราะห์เชิงปริมาณไม่น้อยกว่า 60 องค์ประกอบพร้อมกัน
1.2.2 ช่วงไดนามิกเชิงเส้น 108 ส่วนเบี่ยงเบนเชิงเส้นยังคงอยู่ภายใน 20%
1.2.3 คอมพิวเตอร์อัตโนมัติควบคุมกระบวนการวิเคราะห์
1.2.4 มีอินเทอร์เฟซที่ตรงกับอุปกรณ์เสริมเลเซอร์ระเหยเพื่อควบคุมการป้อนตัวอย่างและกระบวนการวิเคราะห์ของการระเหยด้วยเลเซอร์
1.3 หน่วยระบบหลักของเครื่องมือ
1.3.1 ระบบควบคุม RF RF ด้วยคอมพิวเตอร์รวมถึงแหล่งจ่ายไฟ RF, ระบบจับคู่ความต้านทาน, กล่องหลอดไฟฉายและชุดเครื่องฉีดน้ำ
1.3.2 ระบบการสุ่มตัวอย่างไอออนและระบบออพติคอลที่เน้นไอออน
1.3.3 ระบบสุญญากาศที่มีระบบอ่านและเชื่อมต่อกันด้านหลังของกรวยขั้นตอนที่สามพร้อมวาล์วประตูการบำรุงรักษากรวยขั้นตอนที่สามไม่ทำลายระบบสูญญากาศ
1.3.4 ระบบการไหลของก๊าซอาร์กอนที่ควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์
1.3.5 ตัวเร่งไอออนเร่งมุมขวาพร้อมช่องสะท้อนแสงไอออน
1.3.6 ระบบการตรวจจับไอออนสะสมแบบพัลส์ขยายการควบคุมเกณฑ์
1.3.7 การควบคุมเครื่องมือและระบบเก็บข้อมูลผ่านคอมพิวเตอร์
1.3.8 เครื่องมือสำหรับโครงสร้างเดสก์ท็อป
1.3.9 ตัวเลือกของตัวอย่างอัตโนมัติที่มีการควบคุมอย่างเต็มที่โดยซอฟต์แวร์
1.3.10 เครื่องฉีดน้ำแก้วเพลาศูนย์กลางพร้อมห้องหมอกอุณหภูมิหมุนแก้ว
1.3.11 ระบบเวิร์กสเตชัน
2. ตัวชี้วัดประสิทธิภาพการทำงานของเครื่องมือ
2.1 ช่วงคุณภาพ
* เครื่องมือควรจะสามารถตรวจจับไอออนบวกทั้งหมดของอัตราส่วนมวล (m / z) ในช่วง 1-260amu
2.2 แยกแยะความแตกต่างของเครื่องมือ
* ความสามารถในการวิเคราะห์คุณภาพของเครื่องวิเคราะห์คุณภาพ (FWHM) เพื่อให้บรรลุ: ถึง 5Li, m / Δm> 600; เทียบกับ 238U, m / Δm> 2000
2.3 ช่วงไดนามิกเชิงเส้น
ช่วงไดนามิกเชิงเส้นของเครื่องมือควรได้ถึง 8 ระดับและส่วนเบี่ยงเบนเชิงเส้นไม่ควรเกิน 20%
2.4 ความไวต่อความอุดมสมบูรณ์
ค่าพื้นหลังน้อยกว่า 5cps (นับต่อวินาที) ในช่วงมวลเต็ม 1-260amu ภายใต้สภาวะการทำงานปกติ
2.5 ไอออนออกไซด์
ภายใต้สภาวะการทำงานปกติความเข้มของสัญญาณออกไซด์ขององค์ประกอบทั้งหมดไม่เกิน 3.0% ของความเป็นไอออนของพวกเขา ค่าทั่วไป CeO / CE <1%
2.6 ไอออนราคาสูง
ภายใต้เงื่อนไขการดำเนินงานปกติความเข้มของจุดสูงสุดไอออนราคาสูงขององค์ประกอบทั้งหมดไม่เกิน 2% ของความเข้มของจุดสูงสุดไอออน monovalent; ค่าทั่วไป Ba + + / Ba + <1%
2.7 ความเร็วในการวิเคราะห์
* เครื่องมือต้องสามารถทำการวิเคราะห์องค์ประกอบอย่างน้อย 120 อย่างได้ภายใน 30 วินาทีและต้องรวมเวลาล้างช่องตัวอย่างเพื่อเตรียมตัวอย่างครั้งต่อไป
3. ตัวชี้วัดประสิทธิภาพการวิเคราะห์เครื่องมือ
3.1 ขีด จำกัด การตรวจสอบ
ภายใต้สภาวะการทำงานปกติใช้หน้าต่างเวลาเริ่มต้น (หรือหน้าต่างความกว้างมวล) ของผู้ผลิตการทดสอบสารละลายน้ำ HNO3 1% ของ Be, Co, Rh, In, Cs, U ที่มี 1 ppb (ng / mL) เครื่องมือควรได้รับขีด จำกัด การตรวจสอบ <10 ppt (ng / L, ถึง Be, Co) และ <1 ppt (ng / L, ถึง Rh, Cs, In, U) ขีดจํากัดการตรวจจับใช้เวลารวม 5 วินาที 3 เท่าของค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของการอ่าน 10 ครั้ง
3.2 คุณสมบัติการทดสอบอัตราส่วนไอโซโทป
* อัตราส่วนไอโซโทป Ag ควรมีความแม่นยำในการวัดมากกว่า 0.1% ทดสอบสารละลาย Ag สำหรับความอุดมสมบูรณ์ตามธรรมชาติของตัวอย่าง 10ug / L โดยใช้การรวม 3x5s
4. ข้อกำหนดทางเทคนิคของระบบ RF
4. แหล่งจ่ายไฟ RF 27.12 MHz, 2.0KW, พลังงาน RF สามารถปรับได้อย่างต่อเนื่องภายใน 1600W มีเซ็นเซอร์การไหลของก๊าซที่เต้าเสียบก๊าซทำความเย็นพร้อมอุปกรณ์ตัดอัตโนมัติของก๊าซทำความเย็น
4.2 ในกรณีที่เกินขีด จำกัด ในการทำงานอุปกรณ์รักษาความปลอดภัยหรือล็อคจะถูกตัดออกโดยอัตโนมัติ ขีด จำกัด ในการดำเนินงานควรรวมถึง แต่ไม่ จำกัด เฉพาะการไหลของก๊าซอาร์กอนและการไหลของน้ำหล่อเย็น
4.3 การจุดระเบิด, การควบคุมพลังงาน RF, การจับคู่ความต้านทานและการดำเนินการปิดเครื่องสามารถควบคุมได้ด้วยมือและโดยอัตโนมัติ
5. ข้อกำหนดทางเทคนิคของระบบตัวอย่าง
5.1 หลอดไฟฉาย
* หลอดคบเพลิงได้รับการแก้ไขบนวงเล็บที่เคลื่อนย้ายได้สนับสนุนสามารถดำเนินการขึ้นและลงเข้าและออกและด้านข้างตำแหน่งของหลอดคบเพลิงที่สัมพันธ์กับกรวยตัวอย่างสามารถปรับได้ในทิศทาง X, Y และ Z (จังหวะ 5-25 มม. - 2-2 มม. และ - 2-2 มม. ปรับความยาวของขั้นตอนที่ 0.1 มม.)
5.2 เครื่องฉีดน้ำและห้องหมอก
5.2.1 เครื่องฉีดน้ำเพลาศูนย์กลางทำจากวัสดุที่ทนต่อกรดไฮโดรคลอริกและกรดไนตริก อัตราการแก้ปัญหาเข้าสู่เครื่องฉีดน้ำควรน้อยกว่า 800mL / นาที ห้องหมอกเชื่อมต่อกับเครื่องฉีดน้ำซึ่งทนต่อการกัดกร่อนของกรดไฮโดรคลอริกและกรดไนตริก ห้องหมอกควรมีขนาดเล็กที่สุดเพื่อให้มีผลหน่วยความจำน้อยที่สุด ทั้งเครื่องฉีดน้ำและห้องหมอกต้องทำความสะอาดและเปลี่ยนใหม่
5.2.2 * ก๊าซอาร์กอน 3 ทาง (ก๊าซตัวอย่างก๊าซพลาสม่าและก๊าซทำความเย็น) มีการติดตั้งตัวควบคุมการไหลของมวลอิเล็กทรอนิกส์ที่ปรับได้และตัวควบคุมการไหลของมวลแต่ละตัวมีอุปกรณ์อ่านเพื่อระบุการไหลของก๊าซแต่ละเส้นทาง เซ็นเซอร์การไหลของก๊าซทำความเย็นติดตั้งอยู่บนท่อจ่ายก๊าซอาร์กอนพร้อมอุปกรณ์ตัดอัตโนมัติ
5.3 ปั๊ม peristaltic
ปั๊ม peristaltic ควรมีอัตราที่มั่นคงในการถ่ายโอนสารละลายไปยังเครื่องฉีดน้ำ ความเร็วของปั๊ม peristaltic สามารถปรับได้อย่างต่อเนื่องและสามารถควบคุมได้โดยคอมพิวเตอร์ ปั๊ม peristaltic ควรมีหัวปั๊มอย่างน้อย 3 ช่อง
6. ตัวอย่างและเครื่องวิเคราะห์เวลาบิน
6.1 กรวยตัวอย่าง
กรวยตัวอย่างเป็นองค์ประกอบแรกของอินเทอร์เฟซระหว่างพลาสมาและสูญญากาศขั้นแรกวัสดุของกรวยตัวอย่างจะต้องไม่กัดกร่อนภายใต้สภาพการทำงานปกติอายุการใช้งานของกรวยตัวอย่างไม่ควรน้อยกว่า 500 ชั่วโมงการบำรุงรักษาและการเปลี่ยนกรวยตัวอย่างสามารถทำได้โดยไม่ทำลายสูญญากาศสูงของสเปกโตรมิเตอร์มวล ปริมาณของของแข็งที่ไม่ละลายในสารละลายที่ยอมรับได้ควรไม่น้อยกว่า 0.3%
6.2 กรวยสกัดกั้น
* กรวยสกัดกั้นกำหนดขอบเขตระหว่างสูญญากาศขั้นแรกขั้นที่สองและสูญญากาศขั้นที่สองและสาม กรวยสกัดกั้นไม่ควรถูกกัดกร่อนในการวิเคราะห์ตามปกติ การบำรุงรักษาและการเปลี่ยนกรวยสกัดกั้นสามารถทำได้โดยไม่ทำลายสูญญากาศสูงของสเปกโตรมิเตอร์มวล
6.3 ระบบเร่งไอออน
* ใช้วิธีการเร่งมุมขวาความถี่พัลส์เร่งไม่น้อยกว่า 30,000 ครั้ง / วินาที
6.4 เครื่องวิเคราะห์เวลาบิน
6.4.1 รูปทรงเรขาคณิตของเครื่องวิเคราะห์เวลาในการบินคือ 2 หลอดบิน 0.5 เมตรที่มีช่องสะท้อนแสงไอออนซึ่งใช้ Ionizer เพื่อขจัดกระแสไอออนที่ไม่พึงประสงค์ที่มีความแข็งแรงสูง
6.4.2 เมื่อเกินขีด จำกัด การทำงานปกติอุปกรณ์ความปลอดภัยหรือล็อคจะตัดความดันสูงของขั้วไฟฟ้าโดยอัตโนมัติ ขีด จำกัด ในการดำเนินงานควรรวมถึง แต่ไม่ จำกัด เฉพาะข้อผิดพลาดสูญญากาศข้อผิดพลาดในการระบายความร้อนและการไหลของน้ำ อนุญาตให้ดำเนินการโอเวอร์โหลดด้วยตนเองในการปรับแต่งครั้งแรก
7. ข้อกำหนดของช่องสูญญากาศและปั๊ม
7.1 * หน่วยสูญญากาศควรมีปั๊มเชิงกลอย่างน้อย 1 ตัวและปั๊มโมเลกุลกังหัน 3 ตัว
7.2 หน่วยสูญญากาศควรทำงานอย่างต่อเนื่องและควรสามารถสูบก๊าซหลายชนิด (รวมถึงเขา) ได้โดยไม่ต้องปรับ ซึ่งจะช่วยให้ลูกค้าสามารถใช้ก๊าซพลาสม่านอกเหนือจากอาร์กอนได้ตามความต้องการที่แท้จริง
8. ตัวชี้วัดประสิทธิภาพการทำงานของเครื่องคอมพิวเตอร์
8.1 ฟังก์ชั่นคอมพิวเตอร์
คอมพิวเตอร์ควรมีความสามารถในการควบคุมและตรวจสอบเครื่องมือ ICP-TOFMS และอุปกรณ์เสริมเช่น autosampler การควบคุม atomizer การระเหยด้วยเลเซอร์การตั้งโปรแกรมล่วงหน้าและการดำเนินงานที่ไม่มีผู้ดูแล
8.2 การเก็บข้อมูล
ระบบคอมพิวเตอร์ของ ICP-TOFMS ควรจะสามารถรวบรวมข้อมูลสเปกตรัมมวลในช่วง 1-260amu โดยอัตโนมัติและสามารถคำนวณปริมาณหลักติดตามและองค์ประกอบการติดตามทั้งหมดในตัวอย่างที่จะทดสอบโดยอัตโนมัติ โหมดตรวจจับควรเป็นตัวเลือกสำหรับลูกค้า
8.3 การวิเคราะห์อัตโนมัติ
นอกเหนือจากความเป็นไปได้ในการเริ่มต้นและการตั้งค่าการปรับแต่งเริ่มต้นการวิเคราะห์แบบไม่ต้องใส่ใจรวมถึงการควบคุม autosampler แหล่งอะตอมของการระเหยด้วยเลเซอร์และเครื่องมือ ICP-TOFMS เวลาคะแนนสามารถตั้งค่าได้ตามใจชอบภายใน 5 นาที
8.4 แพ็คเกจ
8.4.1 แพคเกจจะรวมถึงซอฟต์แวร์ที่จำเป็นทั้งหมดการวัดองค์ประกอบและอัตราส่วนไอโซโทปอัตโนมัติการวัดความเข้มข้นขององค์ประกอบและการตรวจสอบระบบ ซอฟต์แวร์ควรรวมถึงโปรแกรมที่ตรวจสอบการทํางานของ ICP-TOFMS อย่างครอบคลุม รวมถึงการรวบรวมและลบข้อมูล เป็นต้น และยังสามารถเลือกงานที่ตามมาได้เมื่อเครื่องมือทํางานโดยอัตโนมัติ
8.4.2 พื้นฐานการคำนวณเชิงปริมาณความเข้มข้นของสาร: ผลการจับคู่ที่ดีที่สุดของความแข็งแรงของการวัดจริงและเส้นโค้งมาตรฐานผลการทดลองวิธีการเจือจางไอโซโทปผลการทดลองมาตรฐานภายในและผลการทดลองวิธีการเข้าร่วมมาตรฐาน การคำนวณทางสถิติของไอโซโทปและความเข้มข้นขององค์ประกอบและอัตราส่วนของพวกเขาการวัดและการคำนวณสถิติของความมั่นคงของลำแสงไอออนและการนับไอออนและการบันทึกและรายงานการวิเคราะห์เงื่อนไขการทดลองสามารถทำได้
8.4.3 ซอฟต์แวร์ควรมีความสามารถในการเพิ่มประสิทธิภาพอัตโนมัติของพารามิเตอร์เครื่องมือทั้งหมดและยังสามารถทำการวิเคราะห์กึ่งเชิงปริมาณและการวิเคราะห์กึ่งเชิงปริมาณย้อนหลังได้
* 8.4.4 ซอฟต์แวร์ยังมีฟังก์ชั่นลายนิ้วมือมวลสเปกตรัม
9. ข้อมูลจำเพาะของเครื่องมือทั่วไป
9.1 ความต้องการแรงดันไฟฟ้า
220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.
9.2 ท่อไอเสีย
ต้องมีอุปกรณ์ระบายอากาศเพื่อระบายไอเสียและนำความร้อนที่เกิดจากพลาสมาอุปกรณ์ไฟฟ้าและระบบสุญญากาศ